Les mélanges de gaz sont des gaz comprimés, qui sont constitués de plusieurs types de molécules et qui sont mélangés de façon homogène.
Les gaz d'essai sont un sous-groupe de mélanges de gaz soumis à des exigences particulières concernant la tolérance de fabrication, la précision analytique et la pureté des matières de départ. Ils sont principalement utilisés pour la calibrage d'instruments de mesure.
En outre, ils effectuent des tâches importantes lors de procédures et d'examens expérimentaux pour lesquels des mélanges de gaz à la composition définie avec exactitude sont nécessaires.
Pour stimuler l'innovation, effectuer des analyses précises ou introduire un mode de production plus économique – Linde garantit la diversité nécessaire de produits à court terme en matière de mélanges de gaz standard et de gaz d'essais. D'autres mélanges de gaz sont disponibles en stock ou peuvent être produits selon vos besoins.
Les gaz d'essai forment un sous-groupe des mélanges de gaz et se caractérisent par des exigences élevées auxquelles ils sont soumis en matière de tolérance de fabrication, de précision d'analyse et de pureté de leurs matières premières. Ils sont principalement utilisés pour le calibrage d'appareils de mesure.
La composition des mélanges de gaz et les gaz d'essais est déterminée par les proportions de leurs composants. Pour indiquer la concentration d'un composant dans le mélange de gaz, différentes grandeurs sont utilisées. La concentration représente le rapport qu'existe entre la quantité de ces composants et le volume de la phase mixte. Les données suivantes peuvent être utilisées pour une identification précise:
Selon la demande du client, les gaz d'essai peuvent être produits avec un ou plusieurs composants ajoutés à un gaz de base dans la plage de ppb la plus basse jusqu'à la plage de %. Linde a de l'expérience dans le traitement de plus de 500 gaz et vapeurs purs.
Dans la pratique, des restrictions existent en ce qui concerne le mélange de différents types de gaz. En outre, la pression de remplissage maximale peut être limitée en raison de données de sécurité ou en considérant les lois générales chimiques et physiques. Dépendant de la concentration, des réductions de la pression de remplissage sont éventuellement nécessaires si des vapeurs de liquides ou d'autres substances facilement condensables sont souhaitées en tant que composants ajoutés.
Pour les mélanges de gaz et les gaz d'essai librement configurables (selon les exigences du client), les volumes de gaz idéaux sont la base des fractions de volume. Par conséquent, il en résulte des quantités de remplissage calculés idéaux qui sont toujours basés sur des conditions standard de 1,013 bar et 273,15 K. Pour les mélanges standards, les quantités réelles sont généralement spécifiées.
Selon la méthode de remplissage et d'analyse utilisée, l'effort produit et la composition souhaitée, les exactitudes ainsi atteintes s'étendront d'environ 0,1 à 10 pour cent par rapport à la valeur spécifiée.
Fournit des informations sur l'écart maximal entre les fractions de composants ajoutés souhaitées par le client dans le mélange de gaz et les fractions réelles dans le mélange de gaz livré.
La tolérance de fabrication varie en fonction de la méthode de production utilisée, et est exprimé en pourcentage par rapport à la concentration indiquée. Un rapport de la tolérance de production relative de 5 %, pour un mélange avec 200 ppm signifie que le mélange contient 200 ppm +/–5 % de ces composants. Ainsi, une plage de concentration de 190 à 210 ppm de ces composants ajoutés dans le mélange de gaz peut être atteinte.
Cette valeur représente l'écart maximal entre le résultat de l'analyse mentionné sur le certificat d'analyse et la concentration réelle dans le mélange de gaz fourni. La précision de l'analyse est exprimé en pourcentage par rapport à la concentration analysée. Cela signifie qu'une précision de l'analyse de 2 % dans l'exemple sur cette page correspondrait à un résultat d'analyse de 205 ppm ± 2 %, la concentration réelle étant donc de 201 à 209 ppm.
Spécifie la période, durant laquelle la composition du gaz d'essai en ce qui concerne les composants ajoutés ne peut être modifiée que dans la précision de l'analyse spécifiée.
Cette information est nécessaire car dans la pratique il s'est avéré qu'un certain nombre de composants ajoutés de gaz d'essai, peuvent au fil du temps
Les périodes de stabilité indiquées sur le certificat d'analyse sont basées sur nos propres observations à long terme de séries d'essais et sont mises à jour en permanence. Les utilisateurs de nos produits bénéficient des nouvelles connaissances qui en résultent.
Les gaz d'essai contenant des substances critiques en matière de stabilité sont soumis à un nouvel examen de stabilité avant leur sortie d'usine, particulièrement lorsqu'ils présentent un rapport molaire faible. Cette approche nécessite en effet un délai de livraison supplémentaire, mais est préférable dans l'intérêt du client relatif à l'assurance qualité. La période de stabilité garantie débute à la date de délivrance du certificat d'analyse.
En plus du choix de la matière du récipient idéal pour le gaz respectif, le traitement du récipient du produit joue un rôle important en matière de qualité. En utilisant des pompes turbo-moléculaires, les récipients sont soumis à un traitement intensif. Lors d'un cycle de rinçage/d'évacuation important, avec réchauffement simultané des bouteilles de gaz comprimé, des traces de gaz, de vapeurs et en particulier d'humidité sont éliminées jusqu'au-dessous de la limite de détection analytique. En outre, tous les récipients sont vérifiés avant le remplissage quant à l'émission de particules et d'impuretés résiduelles.
Des gaz d'une pureté élevée et des vapeurs de liquides purs sont exclusivement utilisés pour la production de gaz d'essai. En plus des gaz purs de notre programme de livraison, de nombreuses autres substances peuvent être ajoutées (voir « liste des composants ajoutés possibles ».
La production s'effectue en premier lieu par gravimétrie. Des balances de précision à haute résolution d'une grande capacité de charge sont utilisées. Ainsi, la relation directe des gaz pesés avec la grandeur de base « kg » ou « mole » est garantie. Les mélanges de gaz d'essai dans la plage ppm et la plage ppb peuvent être préparés par gravimétrie en utilisant éventuellement des « prémélanges » appropriés.
Après le remplissage, le mélange de gaz est homogénéisé lors d'une étape supplémentaire. Les mélanges de gaz une fois homogénéisés ne modifient plus leur composition. Cependant, ceci s'applique uniquement si la température de condensation du composant ajouté reste inférieur (les mélanges sensibles à la température sont spécifiquement identifiés), ou si aucune réaction avec la paroi intérieure du récipient ne peut s'effectuer ou si un faible moment dipolaire empêche l'adsorption de la paroi du récipient ou si les molécules du mélange ne peuvent pas se modifier sous pression.
L'homogénéisation est immédiatement suivie de l'assurance de la qualité au moyen d'une analyse de gaz. Pour le contrôle de la qualité des produits, Linde utilise diverses méthodes (voir introduction, « Gaz purs & mélanges de gaz »). Sur la base de ces examens, le certificat correspondant est établi en suivant et livré avec la bouteille de gaz.
Dans une bouteille de gaz, des mélanges de gaz peuvent se trouver à la fois exclusivement en phase gazeuse, ainsi que sous forme « liquéfiée sous pression », la majeure partie du mélange étant alors présente sous forme de liquide (les rapports de densité entre les phases gazeuse et liquide représentent environ 1 : 1000).
Les mélanges avec de faibles pressions de vapeur permettent, en cas de remplissages gazeux, de disposer de pressions de remplissage respectivement bas et donc seulement d'une petite quantité disponible de chaque gaz d'essai. Si de grandes quantités de ces gaz sont nécessaires, la mise à disposition sous forme liquide est avantageuse.
Cinq classes de gaz de contrôle sont livrables pour satisfaire aux diverses exigences sur la tolérance de production et l’incertitude de mesure relative des gaz de contrôle. Les indications mentionnées dans le tableau constituent des valeurs indicatives. En effet, des écarts de la tolérance de production peuvent survenir p. ex. en cas d’adjonctions d’hélium ou d’hydrogène, en raison de leur faible poids moléculaire. Cela peut se produire également avec des bouteilles < 10 litres en raison des faibles quantités pesées. De même, la tolérance de production et l’incertitude de mesure relative peuvent différer pour les mélanges à plusieurs composants.
Les indications individuelles pour les gaz d’étalonnage, de référence ainsi que les gaz de contrôle des classes 1 et 2 doivent être mentionnées dans le certificat d’analyse. Les certificats sur papier sont apposés sur la bouteille de gaz comprimé.
Les gaz de référence/gaz d’étalonnage sont fabriqués individuellement par gravimétrie selon l’accréditation SCS 0023 et analysés individuellement. La composition découle du calcul effectué à partir de la quantité pesée effective des additifs. L’incertitude de mesure relative s’élève à 0,5 à 2%, selon la teneur en additifs et leur type. Livraison avec certificat d’analyse.
Les matériaux de référence sont fabriqués individuellement par gravimétrie selon l’accréditation SRMS 0004 et analysés individuellement. La composition découle du calcul effectué à partir de la quantité pesée effective des additifs. L’incertitude de mesure relative s’élève à 0,5 à 2%, selon la teneur en additifs et leur type. Livraison avec certificat d’analyse
Les gaz de classe de gaz de contrôle 1 sont fabriqués par gravimétrie, individuellement ou par lot, et analysés individuellement. La composition découle du calcul effectué à partir de la quantité pesée effective des additifs. L’incertitude de mesure relative s’élève à 1 à 5%, selon la teneur en additifs et leur type. Livraison avec certificat d’analyse.
Les gaz de classe de gaz de contrôle 2 sont fabriqués par gravimétrie, individuellement ou par lot, et analysés individuellement. La composition résulte des données d’analyse. En raison du remplissage rationnel par lot, l’écart entre les valeurs de mesure et de consigne peut varier entre 2 et 10%, alors que l’incertitude de mesure relative se situe entre 2 et 5%. Livraison avec certificat d’analyse.
Les gaz de classe de gaz de contrôle 3 sont remplis par lot et ne sont contrôlés par analyse que pour des raisons techniques de sécurité. La composition est déterminée à partir des données de remplissage. La tolérance de production relative est comprise entre 5 et 10%. Livraison sans certificat de lot.
Le contrôle de la qualité est effectué à l'aide d'analyses de gaz. Chez Linde et d'autres filiales du groupe Linde, les équipements et méthodes suivants sont utilisés pour contrôler la qualité:
Pour garantir les résultats de mesure, les moyens suivants sont utilisés:
Les gaz d'essai sont livrés avec le certificat d'analyse. Selon le type et la qualité, le certificat peut contenir les informations suivantes :
En outre, les gaz d'essai peuvent en outre être fournis avec la comparaison avec des normes de référence:
Dans une bouteille de gaz sous pression, des mélanges de gaz peuvent se trouver à la fois exclusivement en phase gazeuse, ainsi que sous forme « liquéfiée sous pression », la majeure partie du mélange étant alors présente sous forme de liquide (rapports de densité entre les phases gazeuse et liquide représentent environ 1 : 1000).
Les mélanges avec de faibles pressions de vapeur permettent des pressions de remplissage respectivement bas en cas de remplissages gazeux et donc seulement une petite quantité disponible de chaque gaz d'essai. Si de grandes quantités de ces mélanges sont nécessaires, la mise à disposition sous forme liquide est avantageuse.
Pour prélever le gaz d'essai à partir de remplissages liquides, il y a les options suivantes:
Dans les deux premiers cas, un patin de pression peut également être utilisé qui devrait être équipé de manière appropriée par le fabricant de gaz.
En cas de différentes pressions de vapeur des mélanges impliqués, les plus volatiles s'enrichissent en phase gazeuse, les moins volatiles en phase liquide. Autrement dit, la répartition homogène des mélanges dans la quantité totale n'est plus strictement respectée lors du prélèvement. Il s'ensuit que la composition du mélange pendant le prélèvement du gaz est continuellement modifiée selon que le prélèvement s'effectue en phase gazeuse ou en phase liquide. Afin de minimiser la variation pendant le prélèvement, il faut procéder comme décrit ci-dessus.
La phase liquide prélevée du récipient peut continuer à être utilisée directement ou après évaporation totale.
Lors de conditions de prélèvement entièrement connues, les variations dans la composition quantitative au cours du prélèvement peuvent être calculées.
